1,4-ftaladehidas

6,0 g natrio sulfido, 2,7 g sieros miltelių, 5 g natrio hidroksido ir 60 ml vandens įpilkite į 250 ml trijų kaklų kolbą su grįžtamuoju kondensatoriumi ir maišymo įtaisu ir maišydami pakelkite temperatūrą iki 80 ℃.Geltonieji sieros milteliai ištirpsta, o tirpalas pasidaro raudonas.1 val. virinant su grįžtamu šaldytuvu gaunamas tamsiai raudonas natrio polisulfido tirpalas.

13,7 g p-nitrotolueno, 80 ml pramoninio etanolio, 0,279 g N, N-dimetilformamido ir 2,0 g karbamido įpilkite į 250 ml trijų kaklų kolbą su lašintuvu, grįžtamuoju kondensatoriumi ir maišymo įtaisu, pakaitinkite ir maišykite. ištirpinti p-nitrotolueną, kad gautųsi šviesiai geltonas tirpalas.Palaipsniui pakėlus temperatūrą iki 80 ℃ ir išlaikant pastovią, pirmiau minėtu žingsniu paruoštas natrio polisulfido tirpalas nuleidžiamas ir tirpalas greitai pasidaro mėlynas, vėliau nuo tamsiai žalios iki tamsiai rudos ir galiausiai pasidaro rausvai rudas.Jis nulašinamas per 1,5-2,0 val., o po to 2 valandas palaikomas 80 ℃ temperatūroje.Distiliavimas garais atliekamas greitai.Tuo pačiu distiliavimo metu įpilama 100 ml vandens, surenkama 150 ml distiliato, o pH yra 7. Likęs skystis greitai atšaldomas ledu, kad iškristų šviesiai geltoni kristalai, kurie ekstrahuojami eteriu (30 ml × 5). ), išgarinamas ir išdžiovinamas, kad gautų p-aminobenzaldehido geltoną kietą medžiagą.

Į 250 ml trijų kaklų kolbą įpilkite 5,89 paraformaldehido, 13,2 g hidroksilamino hidrochlorido ir 85 ml vandens, pakaitinkite ir maišykite, kad visi ištirptų ir susidarytų bespalvis tirpalas, tada įpilkite 25,5 g natrio acetato hidrato, palaikykite 80 ℃ temperatūrą ir virkite su grįžtamu šaldytuvu. 15 min., kad gautųsi formaldehido oksimo (10%) bespalvis tirpalas.

Į 50 ml stiklinę įpilkite 3,5 g p-aminobenzaldehido, 10 ml vandens, įlašinkite 5 ml koncentruotos druskos rūgšties ir toliau maišykite.Šviesiai geltona medžiaga greitai pajuoduoja ir nuolat tirpsta.Jis gali būti tinkamai pašildytas (žemiau 6 ℃), kad jis visas ištirptų.Atvėsinkite jį ledo druskos vonelėje ir temperatūra nukrenta žemiau 5 ℃.Šiuo metu p-aminobenzaldehido hidrochloridas nusėda smulkių dalelių pavidalu, o tirpalas tampa pasta.Maišant, per 20 minučių buvo lašinama 5-10 ℃ 5 ml natrio nitrito tirpalo ir maišoma apie 20 min.40% natrio acetato tirpalas buvo naudojamas norint sureguliuoti Kongo raudonojo bandymo popierių, kad jis būtų neutralus, kad būtų gautas diazonio druskos tirpalas.

0,7 g kristalinio vario sulfato, 0,2 g natrio sulfito ir 1,6 g natrio acetato hidrato ištirpinkite 10 % formaldehido oksimo tirpale ir tirpalas pasidaro žalias.Nuvarvinus palaikyti žemoje temperatūroje 30 min., kad susidarytų pilkas tirpalas, įpilti 30 ml koncentruotos druskos rūgšties, pakelti temperatūrą iki 100 ℃, kaitinti 1 val., tirpalas atrodo oranžinis, distiliavimas garais, gaunama balta šiek tiek gelsva kieta medžiaga, filtruokite ir išdžiovinkite, kad gautumėte neapdorotą p-benzaldehido produktą.Produktas buvo perkristalizuotas sumaišytame tirpiklyje 1:1 alkoholio ir vandens.